Περιβαλλοντικό ηλεκτρονικό μικροσκόπιο σάρωσης

Το περιβαλλοντικό ηλεκτρονικό μικροσκόπιο σάρωσης (ΠΗΜΣ) αντιστοιχεί στον αγγλικό όρο "environmental scanning electron microscope (ESEM)" και αναφέρεται σε μια νέα κατηγορία ηλεκτρονικού μικροσκοπίου σάρωσης (ΗΜΣ). Συγκεκριμένα, ενώ στο ΗΜΣ το εξεταζόμενο αντικείμενο πρέπει αναγκαστικά να ευρίσκεται σε συνθήκες κενού (δηλαδή πολύ χαμηλής πίεσης), αντίθετα, στο ΠΗΜΣ το αντικείμενο ευρίσκεται σε αέριο περιβάλλον σχετικά υψηλής πίεσης. Η διαφορά είναι θεμελιώδης, διότι αντικείμενα στο κενό συνήθως απέχουν πολύ από τη φυσική τους κατάσταση και παραμορφώνονται, ή είναι αδύνατον να εξεταστούν, ενώ στο περιβαλλοντικό αέριο του ΠΗΜΣ μπορούν να μελετώνται όπως ακριβώς υπάρχουν. Έτσι, αντικείμενα υγρά αλλά και μονωτικά είναι πλέον δυνατόν να εξεταστούν χωρίς την ανάγκη καμίας προετοιμασίας.

Παρά το γεγονός ότι υπήρχαν προηγούμενες επιτυχίες απεικόνισης υγρών δειγμάτων πρώτα και κύρια με ηλεκτρονικά μικροσκόπια διερχόμενης δέσμης και αργότερα λιγότερο με ΗΜΣ, το ΠΗΜΣ τελικά εξελίχθηκε σε ολοκληρωμένο μηχάνημα με νέους εξειδικευμένους ανιχνευτές ηλεκτρονίων (αντί του τυποποιημένου Everhart-Thornley ανιχνευτή που λειτουργεί μόνο στο κενό) και βελτιστοποιημένων συστημάτων διαφορικής άντλησης, που επιτρέπουν την μεταφορά της δέσμης ηλεκτρονίων από το υψηλό κενό της κολόνας στο διατηρούμενο σε υψηλή πίεση θάλαμο δοκιμίων. Αυτή η καινούργια τεχνολογία μελετήθηκε και αναπτύχθηκε από τον Γεράσιμο Δανηλάτο αρχικά στο Πανεπιστήμιο της Νέας Νότιας Ουαλίας του Σύδνεϋ Αυστραλίας.

Γύρη ορχιδέας με ΔΗ και ΑΑ, 23 kV and 4.9 torr (=653 Pa)

Κόκκοι αμύλου πατάτας με ΔΗ και ΑΑ

Ιστορικό

Το πρώτο πειραματικό περιβαλλοντικό ηλεκτρονικό μικροσκόπιο σάρωσης

Οι πρώτες εργασίες για να υπερπηδηθεί το εμπόδιο του κενού στην εξέταση των περισσοτέρων αντικειμένων ξεκίνησαν από τον ίδιο τον εφευρέτη και δημιουργό του πρώτου πειραματικού ΗΜΣ, τον Μάνφρεντ φον Αρντέννε (Manfred von Ardenne). Κάμποσα χρόνια αργότερα ακολούθησαν εργασίες με ηλεκτρονικά μικροσκόπια διερχόμενης δέσμης που δεν χρειάζονταν μετατροπές εφόσον τα δοκίμια παρέμεναν κλεισμένα μέσα σε μία μικρο-περιβαλλοντική κυψέλη, την οποία μπορούσε να διασχίσει η δέσμη πολύ μεγάλης ταχύτητας (ενέργειας). Οι κυψελίδες αυτές κατασκευάζονταν είτε με λεπτά υμένια, είτε με πολύ μικρές οπές (ανοίγματα-διαφράγματα) που επέτρεπαν την διέλευση της δέσμης ενώ διατηρούσαν το δοκίμιο στην υγρή φάση και το μικροσκόπιο στον κενό. Οι προσπάθειες αυτές επέστρεψαν στο ΗΜΣ από την δεκαετία του 1970 όταν ο Λέην (Lane) πέτυχε μερικές εικόνες υγρών δοκιμίων πάνω σε ειδικά διασκευασμένο στήριγμα, το οποίο εκτόξευε υδρατμούς σε μικρή ποσότητα και επικεντρωμένους μόνο στην άμεση μικρο-περιοχή του δοκιμίου, ενώ ταυτόχρονα οι αντλίες κενού κατόρθωναν να διατηρούν το απαιτούμενο κενό στον υπόλοιπο θάλαμο. Ο Σαχ (shah) πρώτα σε μία πατέντα και μετά σε μία δημοσίευση χρησιμοποίησε παρόμοιες κυψέλες στο ΗΜΣ χρησιμοποιώντας τη μέθοδο των μικρών οπών και τη χρήση του ρεύματος δοκιμίου για ανίχνευση. Ο Σπίβακ και συνεργάτες (Spivak et al.) επίσης χρησιμοποίησαν τη μέθοδο διαφόρων κυψελών με οπές ή μεμβράνες για το διαχωρισμό του κενού από το υγρό μικρο-περιβάλλον των δοκιμίων. Το 1974, Ο Ρόμπινσον (Robinson) χρησιμοποίησε τα οπισθοσκεδαζόμενα ηλεκτρόνια (ΟΣΗ) και πέτυχε εικόνες υγρών αντικειμένων με την χρήση μιας μικρής οπής που διαχώριζε τους υδρατμούς του θαλάμου δοκιμίου από την υπόλοιπη κολόνα. Ο θάλαμος έπρεπε να ψύχεται και η πίεση να μένει γύρω στα 600 Pa (Πασκάλ). Παρ' όλα αυτά, καμία από τις προηγούμενες προσπάθειες δεν αρκούσαν για την κατασκευή ενός νέου οργάνου για γενική χρήση, είτε διότι τα συστήματα ήταν ασταθή, είτε ανεπαρκή. Στην αρχή του 1978, Ο Δανηλάτος (Danilatos) ανέλαβε να εμβαθύνει στην εργασία που είχε δοκιμάσει ο Ρόμπινσον και δημοσίευσε την πρώτη εμπεριστατωμένη μελέτη τον επόμενο χρόνο. Με αυτή την εργασία μπορούσε το ΗΜΣ να λειτουργεί με το θάλαμο σε σχετικά πολύ υψηλές πιέσεις μέχρι τα 7000 Pa, σε θερμοκρασία δωματίου, με την χρήση ΟΣΗ, κάτω από σταθερές και αναπαραγώγιμες συνθήκες. Αμέσως μετά, ο Δανηλάτος εργαζόμενος ανεξάρτητα πλέον παρουσίασε μία σειρά δημοσιεύσεων αρχίζοντας με την εφεύρεση του "ατμοσφαιρικού ηλεκτρονικού μικροσκοπίου σάρωσης", με το οποίο κατέστη δυνατή η φωτογράφηση αντικειμένων μέχρι και ατμοσφαιρική πίεση (100 kPa), δηλαδή σε συνθήκες εκτός θαλάμου μικροσκοπίου. Στα πρώτα χρόνια, κύρια μέριμα ήταν η βελτιστοποίηση των συστημάτων διαφορικής άντλησης και ανιχνευτών ΟΣΗ, ώστε να διεξάγεται η χρήση του οργάνου πιο εύκολα, με εικόνες να δείχνουν αντίθεση και διάκριση στο μέγιστο δυνατό βαθμό. Σταθμός στις εξελίξεις υπήρξε η εισαγωγή νέας τεχνικής στη ανίχνευση δευτερογενών ηλεκτρονίων (ΔΗ) και άλλων εκπομπών μέσα στο αέριο περιβάλλον από το ίδιο το αέριο, που ονομάστηκε αέριος ανιχνευτής (ΑΑ) του ΠΗΜΣ. Αυτές και άλλες εργασίες αναλύονται σε δύο βασικά κεφάλαια και είχαν το αποτέλεσμα να προσελκύσουν το ενδιαφέρον για βιομηχανοποίση του ΠΗΜΣ από μία Αμερικανική εταιρεία επιχειρηματικού κεφαλαίου (ElectroScan Corporation) με το κλείσιμο της δεκαετίας του 1980. Την εταιρεία αυτή διαδέχτηκε η Φίλιπς (Philips) και μετά η FEI. Μετά τη λήξη των αρχικών πατέντων, σήμερα και άλλες εταιρίες διαθέτουν παρόμοια μηχανήματα όπως η Zeiss και η Hitachi. Σαν συνέπεια, το ΠΗΜΣ χρησιμοποιείται από μεγάλο αριθμό οργανισμών, ινστιτούτων και πανεπιστημίων με μεγάλο αριθμό εφαρμογών, δημοσιεύσεων, αλλά και κάμποσων διδακτορικών ερευνών.

Πώς δουλεύει

Βασικά στάδια διαφορικής άντλησης

Δημιουργία ηλεκτρονικής φούστας κατά την μεταφορά ηλεκτρονικής δέσμης στο αέριο περιβάλλον του δοκιμίου

Ισοπυκνωτικές ζώνες αερίου ρέοντος δια μέσου μικρής οπής με διαφορική πίεση

Το ΠΗΜΣ είναι επέκταση του ΗΜΣ με την έννοια ότι το πρώτο καταργεί το κενό του δεύτερου προσθέτοντας έτσι μία καινούργια διάσταση. Επομένως, για την κατανόηση και περιγραφή του είναι αναγκαία η αναφορά πρώτα στο ΗΜΣ, ενώ στο παρόν λήμμα δίδονται τα ειδικά χαρακτηριστικά και λειτουργία του ΠΗΜΣ. Σε συντομία, το μηχάνημα διαθέτει μία λεπτή ηλεκτρονική δέσμη, η οποία σαρώνει σημείο-σημείο, γραμμή-γραμμή ένα μικρό ορθογώνιο πλαίσιο στην επιφάνεια του εξεταζομένου αντικειμένου, τα ηλεκτρόνια αντιδρούν με το υλικό μέχρις ενός μικρού βάθους και δημιουργούνται διάφορες εκπομπές χαρακτηριστικές των ιδιοτήτων του σώματος. Αυτές ανιχνεύονται με κατάλληλα μέσα, τα οποία παράγουν ένα ηλεκτρικό σήμα εξόδου που χρησιμοποιείται για τη διαμόρφωση της έντασης του σήματος προβολής σε μία οθόνη υπολογιστή ή τηλεόρασης. Έτσι, δημιουργείται ένα είδωλο-εικόνα σε αντιστοιχία με το σαρωνόμενο μικρο-πλαίσιο στην επιφάνεια του δοκιμίου. Στη συνέχεια περιγράφεται πώς επιτυγχάνεται συμβιβασμός αυτής της λειτουργίας με την συνύπαρξη αερίου περιβάλλοντος στο θάλαμο δοκιμίων

Διαφορική άντληση

Το κενό της κολόνας διαχωρίζεται από το αέριο περιβάλλον του θαλάμου δοκιμίων με δύο ομοαξονικά ανοίγματα (διαφράγματα) σε ορισμένη απόσταση, ώστε το αέριο που διαφεύγει δια μέσου του πρώτου κάτω ανοίγματος, να αντλείται γρήγορα πλαγίως από μία αντλία κενού, χωρίς να προλαβαίνει να διαχέεται σημαντικό ποσό αερίου δια μέσου του δεύτερου ανοίγματος που συγκοινωνεί με το κενό της κολόνας. Σκοπός της διάταξης αυτής είναι να επιτρέπει τη διέλευση της ηλεκτρονικής δέσμης από πάνω προς τα κάτω κατά μήκος του κοινού άξονα, ενώ ταυτόχρονα να μην επιτρέπει την καταστροφή του κενού μέσα στην κολόνα που είναι απαραίτητο για την γένεση, προώθηση και εστίαση της ηλεκτρονικής δέσμης. Η διάταξη αυτή αναφέρεται ως διαφορική άντληση δύο σταδίων, διότι η πίεση p₀ του περιβαλλοντικού αερίου υποβιβάζεται δια μέσου του πρώτου διαφορικού διαφράγματος (ΔΔ) (pressure limiting aperture, PLA1) κατά δύο τάξεις μεγέθους στην p₁ και συνέχεια δια μέσου του δευτέρου διαφορικού διαφράγματος (PLA2) κατά τρεις και περισσότερες τάξεις μεγέθους στη επιθυμητή πίεση κενού της τάξης p₂=10⁻⁴, ή και χαμηλότερα. Αυτό είναι αρκετό για την χρήση πιστολιού βολφραμίου (W) και LaB₆, ενώ για χρήση πιστολιού εκπομπής πεδίου (field emission) προστίθεται ένα ή περισσότερα διαφορικά στάδια άντλησης. Η ηλεκτρονική δέσμη διέρχεται απρόσκοπτα μέσα από την κολόνα, αλλά στο μεσοδιάστημα μεταξύ των δύο διαφραγμάτων αρχίζει να χάνει ηλεκτρόνια λόγω των προσκρούσεων με τα σωματίδια (μόρια ή άτομα) του αερίου έστω και στην χαμηλή ενδιάμεση πίεση. Δια τούτο, η απόσταση αυτή πρέπει να διατηρείται όσο το δυνατό πιο μικρή, αλλά όχι αυθαίρετα μικρή, διότι το αέριο από το πρώτο διάφραγμα σχηματίζει μία υπερηχητική εκτόξευση αερίου (jet), ή οποία προσκρούει στο δεύτερο διάφραγμα, δημιουργεί ένα κρουστικό κύμα και αυξάνει την διαρροή αερίου στην κολόνα. Με τη σωστή διάταξη διαφορικής άντλησης, γίνεται δυνατή η μεταφορά της δέσμης στο θάλαμο δοκιμίου.

Το διπλό στάδιο διαφορικής άντλησης είναι ελάχιστη απαίτηση για τη σωστή λειτουργία, διότι η απλή με ένα μόνο διάφραγμα (όπως του Ρόμπινσον) διαρρέει αέριο στην κολόνα, προκαλεί αστάθεια και το σύστημα σταματάει σε λίγα λεπτά πριν προλάβουμε να επαναλάβουμε την απεικόνιση.

Μεταφορά ηλεκτρονικής δέσμης

Διαπερατότητα δέσμης κατά μήκος του άξονα του PLA1

Η ηλεκτρονική δέσμη κατά τη μεταφορά της από το κενό της κολόνας αρχίζει να χάνει ηλεκτρόνια από τη στιγμή που έρχεται σε επαφή με τα σωματίδια του αερίου, δηλαδή στο διάστημα από το PLA2 μέχρι το δοκίμιο. Ο ρυθμός απώλειας ηλεκτρονίων είναι συνάρτηση της πυκνότητας και φύσης του αερίου καθώς και τής ενέργειας της δέσμης συνήθως εκφραζόμενης σε kV ηλεκτρικού δυναμικού. Η πυκνότητα του αερίου είναι ομοιογενής μέσα στο θάλαμο δοκιμίου, αλλά αρχίζει να μεταβάλλεται όσο πλησιάζουμε από κάτω σε απόσταση μικρότερη από μία ή δύο διαμέτρους του PLA1. Από εκεί και πάνω κατά μήκος του άξονα $z$ η αριθμητική πυκνότητα $n(z)$ μειώνεται μέχρι σχεδόν να μηδενιστεί καθώς πλησιάζουμε το PLA2 και πάνω. Η απώλεια ηλεκτρονίων της δέσμης με αρχικό ρεύμα $I_{0}$ είναι εκθετική, ώστε το ανέπαφο διερχόμενο ρεύμα $I$ ορίζει το κλάσμα διαπερατότητας $f$ (transmission rate):

$\ f={\frac {I}{I_{0}}}=exp(-m)$

όπου ο μέσος αριθμός προσκρούσεων $m$ ανά ηλεκτρόνιο με ενεργό διατομή αερίου $\sigma$ υπολογίζεται από τη σχέση:

$\ m=\sigma \int n(z)dz$

Με τον τρόπο αυτό υπολογίζουμε, για παράδειγμα, τη διαπερατότητα της δέσμης σε αργό αέριο κατά μήκος του άξονα και δια μέσου του PLA1 στη διπλανή γραφική παράσταση. Οι καμπύλες αντιστοιχούν σε διαφορετικές ενέργειες δέσμης, που αντιστοιχούν σε διαφορετικές ενεργές διατομές του αερίου. Από αυτό βλέπουμε, ότι η δέσμη ταξιδεύει μέσα στο αέριο του θαλάμου για αρκετή απόσταση διατηρώντας ένα σημαντικό κλάσμα ηλεκτρονίων εντελώς ανέπαφο από το αέριο. Αυτό ακριβώς το κλάσμα μπορεί να χρησιμοποιηθεί για το σχηματισμό ειδώλου όπως ακριβώς στο κενό, δηλαδή όπως στο συμβατικό ΗΜΣ. Κατά καλή φυσική τύχη, αυτό είναι δυνατό, επί πλέον διότι τα σκεδαζόμενα ηλεκτρόνια που αφαιρούνται από τη δέσμη κατανέμονται πολύ μακρυά και αραιά στην επιφάνεια του αντικειμένου, συγκεκριμένα, σε σημαντικό αριθμό τάξεων μεγέθους και ως προς την ένταση και ως προς τη χωρική κατανομή. Αυτό σημαίνει, ότι τα σκεδαζόμενα ηλεκτρόνια δεν συνεισφέρουν στην αντίθεση του ειδώλου παρά δημιουργούν μόνο ένα σταθερό θόρυβο φόντου που αφαιρείται ηλεκτρονικά απλώς με αφαίρεση της συνιστώσας του σταθερού δυναμικού σήματος. Συνοπτικά, έτσι έγινε δυνατή η χρήση του ΗΜΣ με την παρουσία αερίου, αλλά η λειτουργία αυτή καθορίζεται από τη σωστή εκλογή παραμέτρων αερίου, πίεσης, απόστασης, οπής, διαφορικής άντλησης και δυναμικού επιτάχυνσης της ηλεκτρονικής δέσμης. Το σύνολο αυτών των παραμέτρων καθορίζεται με τον καινοτόμο ορισμό της συνθήκης ολιγοσκεδασμού, ο οποίος ποσοτικά ορίζεται με τη συνθήκη να έχουμε:

$\ f>0.05$  ή   $\ m<3$  καθεστώς ολιγοσκεδασμού και συνθήκη ΠΗΜΣ

Παράλληλα με την ύπαρξη ενός ασκέδαστου κλάσματος της εισερχόμενης στο θάλαμο δέσμης, τα σκεδαζόμενα ηλεκτρόνια σχηματίζουν αυτό που έχει επικρατήσει να αποκαλείται ηλεκτρονική φούστα (electron skirt) με τον τρόπο που περιβάλλει τη χρήσιμη κεντρική στήλη της δέσμης (electron pencil, probe).

Ανίχνευση εκπομπών

Βλέπε επίσης ηλεκτρονικό μικροσκόπιο σάρωσης

Η ηλεκτρονική δέσμη, δηλαδή το ασκέδαστο κλάσμα της που προσπίπτει στη επιφάνεια του αντικειμένου που βρίσκεται μέσα στο αέριο περιβάλλον, αντιδρά με τον ίδιο τρόπο όπως και στο συμβατικό ΗΜΣ. Από την αλληλεπίδραση παράγονται διάφορες εκπομπές, όπως οπισθοσκεδάζόμενα ηλεκτρόνια (ΟΣΗ) (backscattered electrons, BSE), δευτερογενή ηλεκτρόνια (ΔΗ) (secondary electrons, SE), ακτίνες Χ (X-rays) και καθοδοφωτοβολία (ΚΦ) (cathodoluminescence, CL). Στο τμήμα αυτό, η διαφορά από το ΗΜΣ έγκειται στην τροποποίηση ή και την καινοτόμηση νέων ανιχνευτών/τεχνικών που προσιδιάζουν στο ΠΗΜΣ.

Οπισθοσκεδαζόμενα ηλεκτρόνια

Η πρώτη και πιο εύκολη ανίχνευση είναι αυτή των ΟΣΗ, διότι από τη φύση τους έχουν μεγάλη ενέργεια της ίδιας τάξης με την χρησιμοποιούμενη δέσμη. Έτσι μπορούν να διασχίζουν το αέριο από μόνα τους χωρίς άλλη βοήθεια και να προσκρούουν παρόμοιους ανιχνευτές με το ΗΜΣ, αλλά με κατάλληλη προσαρμογή.

Προσαρμοσμένοι ανιχνευτές ΟΣΗ

Βελτιστοποιημένοι ανιχνευτές ΟΣΗ (ζεύγος) για το ΠΗΜΣ

ορυκτό μείγμα αλουμινίου/σιδήρου/πυριτίου και τοπογραφία με το ζεύγος ανιχνευτών ΟΣΗ

Ο γνωστός ανιχνευτής των Everhadt-Thornley μπορεί να χρησιμοποιηθεί στο ΗΜΣ και σαν ανιχνευτής ΟΣΗ με μηδέν δυναμικό στο πλέγμα του, αλλά η συλλεκτική του ικανότητα είναι μειωμένη, ενώ στο ΠΗΜΣ θα ήταν ακόμη χειρότερη λόγω του περιορισμένου χώρου εργασίας. Μια καλυτέρευση παρουσιάζει ο ανιχνευτής "Ρόμπινσον" που έχει αυξημένη συλλεκτικότητα, αλλά αυτός είναι σχεδιασμένος για μικρές σχετικά πιέσεις μέχρι 100 Pa περίπου, μόνο για την καταστολή αρνητικού φορτίου και μεγάλες σχετικά αποστάσεις εργασίας, όχι για τις μεγάλες πιέσεις και μικρές αποστάσεις του ΠΗΜΣ, οπότε η συλλεκτική του απόδοση μειώνεται δραματικά. Παρόμοια φθορίζοντα υλικά έχουν τελικά προσαρμοστεί για τις ανάγκες του ΠΗΜΣ με απώτερο σκοπό τη μεγιστοποίηση της συλλεκτικότητας ΟΣΗ και την συνολική βελτιστοποίηση της λειτουργίας του ΠΗΜΣ, όπως με το παραπλήσιο σύστημα δύο συμμετρικών σφηνοειδών ανιχνευτών. Αυτοί επιτρέπουν την ελεύθερη τοποθέτηση του δοκιμίου σε οποιαδήποτε απόσταση από το PLA1, έχουν μέγιστη συλλεκτικότητα ΟΣΗ, μέγιστη μετάδοση του φωτεινού σήματος μέσω του οπτο-οδηγού και σύζευξης με τον φωτοπολλαπλασιαστή. Επί πλέον, επειδή μονωτικά υλικά δεν φορτίζονται στις συνθήκες ιονισμένου αερίου του ΠΗΜΣ, οι ανιχνευτές αυτοί λειτουργούν χωρίς να χρειάζονται αγώγιμη επικάλυψη και έτσι επιτρέπουν ΟΣΗ με την χαμηλότερη δυνατή ενέργεια να ανιχνεύονται, δηλαδή συνακόλουθα επιτρέπουν και το μικρότερο δυναμικό επιτάχυνσης της δέσμης με την μικρότερη διείσδυση στο αντικείμενο. Αυτό το δυαδικό σύστημα επιτρέπει επίσης την προσθαφαίρεση των σημάτων και έτσι μπορούμε να ξεχωρίζουμε την τοπογραφική από τη υλική διαφοροποίηση της εξεταζόμενης επιφάνειας. Με τον τρόπο αυτό γίνεται και εισαγωγή χρώματος στο είδωλο που αντιστοιχεί στις ιδιότητες του υλικού με χρήσιμο νόημα.

Ανιχνευτές στερεού σώματος (solid state) για τα ΟΣΗ έχουν χρησιμοποιηθεί σε μερικά μικροσκόπια, αλλά το υλικό τους δεν είναι εύκολα προσαρμόσιμο στις αυστηρές γεωμετρικές απαιτήσεις του ΠΗΜΣ, ούτε έχει ακόμη αποδειχθεί ότι παρουσιάζουν κάποια ανωτερότητα ως προς το λόγο σήμα-προς-θόρυβο (signal-to-noise-ratio, SNR) σε σχέση με την αποδεδειγμένη ανώτατη απόδοση μερικών φθοριζόντων υλικών.

Αέριος ανιχνευτής (ΑΑ) των ΟΣΗ

Αέριος ανιχνευτής - Αρχή

Ένας εναλλακτικός τρόπος ανίχνευσης εκπομπών στην ηλεκτρονική μικροσκοπία προτάθηκε και δοκιμάστηκε από τον Δανηλάτο το 1983. Αυτό συνίσταται στην προσαρμογή γνωστών ανιχνευτών της φυσικής σωματίων για την δημιουργία εικόνων στο ΠΗΜΣ, και συγκεκριμένα στη χρήση της αρχής του θαλάμου ιονισμού (ionization chamber) και του αναλογικού μετρητή σωματίων (proportional counter). Αποδείχθηκε στην πράξη και τη θεωρία, ότι οι χαρακτηριστικές ιδιότητες αυτών των ανιχνευτών είναι συμβατές με τις απαιτήσεις για τη σάρωση της εικόνας του ΠΗΜΣ. Έτσι ένα ΟΣΗ, που εκπέμπεται από ένα σημείο της επιφανείας του δοκιμίου, διατρέχει το αέριο δημιουργώντας θετικά ιόντα και ελεύθερα ηλεκτρόνια, τα οποία συλλέγονται από ηλεκτρόδια κατάλληλα διασκευασμένα και τοποθετημένα στο θάλαμο του μικροσκοπίου. Η πιο απλή διάταξη είναι δύο παράλληλα επίπεδα ηλεκτρόδια (κάθοδος και άνοδος). Τα ΟΣΗ μπορούν να δημιουργήσουν μεγάλο αριθμό ιονισμών βασισμένα και μόνο στη δική τους ενέργεια, την οποία χάνουν λίγο-λίγο στη διάρκεια της διαδρομής τους μέσα από το αέριο. Και με χαμηλό δυναμικό ανάμεσα στα ηλεκτρόδια (κάμποσα βολτ) συλλέγεται ένα ενισχυμένο ηλεκτρικό ρεύμα που σε συνέχεια χρησιμοποιείται για τη διαμόρφωση της εικόνας, που αντιστοιχεί στα ΟΣΗ. Εάν επί πλέον χρησιμοποιήσουμε μεγαλύτερο δυναμικό της τάξης 2-3 εκατοντάδων, τότε προκαλείται πολύ μεγαλύτερη ενίσχυση του ιονικού ρεύματος, διότι από κάθε ελευθερούμενο αέριο ηλεκτρόνιο δημιουργείται μία χιονοστιβάδα νέων ιονισμών με την αποκτούμενη επιτάχυνση των ηλεκτρονίων από το εξωτερικό ηλεκτρικό πεδίο. Το χρησιμοποιούμενο δυναμικό πρέπει να παραμένει κάτω από το σημείο ηλεκτρικής εκκένωσης στην περιοχή λειτουργίας του αναλογικού μετρητή, ώστε το τελικό σήμα να είναι ανάλογο της έντασης της πηγής (δηλ. των ΟΣΗ), συνεχόμενο και χωρίς διακοπή.

Φυσικά, όλες οι ιονίζουσες το αέριο εκπομπές προστίθενται στο συνολικό σήμα, αλλά αυτές είναι δυνατόν να διαχωριστούν. Για το λόγο αυτό, η νέα τεχνική αρχικά και γενικά καλείται αέριος ανιχνευτής (ΑΑ).

Δευτερογενή ηλεκτρόνια και αέριος ανιχνευτής

Κατανομή και απόδοση ΔΗ στον αέριο ανιχνευτή

Μέχρι το 1983, ο ανιχνευτής δευτερογενών ηλεκτρονίων των Everhardt-Thornely ήταν αδύνατο να χρησιμοποιηθεί στο ΠΗΜΣ, διότι αυτός απαιτεί τη χρήση γύρω στα 10 kV δυναμικό για την επιτάχυνση των ΔΗ πάνω στο φθορίζον υλικό του, όπου συνέχεια το παραγόμενο φως διοχετεύεται σε ένα φωτοπολλαπλασιαστή, ο οποίος διαμορφώνει την εικόνα στη οθόνη του παρατηρητή. Δια τούτο οι ανιχνευτές ΟΣΗ του ΠΗΜΣ είχαν μελετηθεί και βελτιστοποιηθεί, αφού σε αυτούς μόνο βασιζόταν το ΠΗΜΣ. Με τον ερχομό όμως του αερίου ανιχνευτή (ΑΑ), κατέστη δυνατή και η ανίχνευση των ΔΗ, αφού και αυτά ιονίζουν το αέριο. Το απομένον πρόβλημα ήταν να τα ξεχωρίσουμε από τα ΟΣΗ, διότι από κοινού ιονίζουν το αέριο. Ευτυχώς που η χωρική κατανομή είναι σε μεγάλο βαθμό διαφορετική: Τα μεν ΔΗ παραμένουν σε σχετικά μικρή απόσταση από το άξονα του συστήματος, ενώ το ΟΣΗ κατανέμονται σε ολόκληρο τον όγκο του αερίου, όπου μπορούν να φτάσουν με τη δική τους ενέργεια και την πολλαπλή οπισθοσκέδαση ανάμεσα στα στερεά τοιχώματα του θαλάμου. Αυτό φαίνεται στο παρεχόμενο γενικό σχήμα αρχής και την ποσοτική γραφική παράσταση της κατανομής των ΔΗ στο στενό αξονικό χώρο του ανιχνευτή. Η τελευταία εξαρτάται από το επιβαλλόμενο δυναμικό και τη γεωμετρική διαμόρφωση των ηλεκτροδίων του ΑΑ.

Ένας από τους τρόπους διαχωρισμού των ΔΗ από τα ΟΣΗ είναι η χρήση παράλληλων ομόκεντρων ηλεκτροδίων με διάμετρο που να αντιστοιχεί στην κατανομή των αντίστοιχων εκπομπών μέσα στο αέριο. Το εσωτερικό ηλεκτρόδιο ανιχνεύει σχεδόν αποκλειστικά τα ΔΗ, ενώ το εξωτερικό τα ΟΣΗ. Τα ΟΣΗ βρίσκονται παντού, ακόμη και στον εσωτερικό χώρο των ΔΗ, αλλά αποτελούν ένα ασήμαντο κλάσμα των ΔΗ, έτσι ώστε η εικόνα να έχει, στην πράξη, τα χαρακτηριστικά των ΔΗ. Αυτό επιτυγχάνεται και από την ευνοούμενη ενίσχυση των ΔΗ, διότι και μεγαλύτερη πυκνότητα έχουν και μεγαλύτερη πολλαπλασιαστική διαδρομή από τα ΟΣΗ, αφού τα ΔΗ αρχίζουν από την επιφάνεια του αντικειμένου να δημιουργούν χιονοστιβάδα ιονισμών (με τη χαμηλή τους ενέργεια έχουν μεγάλη ενεργό διατομή). Ο συντελεστής ενίσχυσης $\ G$ των ΔΗ δίδεται από την εξίσωση:

$\ G={\frac {I_{t}}{\delta I_{b}}}=\exp \left[Apd\exp \left(-B{\frac {pd}{V}}\right)\right]$

όπου $\ I_{t}$ είναι το τελικό ενισχυμένο ρεύμα, $\ I_{b}$ το ασκέδαστο ρεύμα της προσπίπτουσας δέσμης, $\delta$ ο συντελεστής παραγωγής ΔΗ από το δοκίμιο, $\ p$ η πίεση του αερίου, $\ d$ η απόσταση ανόδου-καθόδου, $\ V$ το δυναμικό επιτάχυνσης δέσμης και οι σταθερές $\ A$ και $\ B$ δίδονται από σχετικούς πίνακες για κάθε αέριο .

Ο ΑΑ μπορεί να έχει περισσότερα από δύο ομόκεντρα ηλεκτρόδια για το διαχωρισμό των ΟΣΗ ανάλογα με τη γωνία εκπομπής τους, που αντιστοιχεί σε διαφορετικές ιδιότητες (πληροφορίες) του αντικειμένου, ή για λόγους ηλεκτρικής θωράκισης (φιλτραρίσματος, guard and filter electrodes) κάποιου σήματος. Η άνοδος και κάθοδος μπορούν να αντιστραφούν, ή τελικά να έχουν διαφορετική γεωμετρία, όπως π.χ. το σχήμα λεπτής βελόνας. Αυτά αποτελούν παραπέρα εξέλιξη του ΑΑ και περισσότερες πληροφορίες υπάρχουν στις ανάλογες παραπομπές.

Από την αρχή διαπιστώθηκε επίσης ότι ο ΑΑ έχει πολύ περισσότερες δυνατότητες, διότι παράλληλα με τον ιονισμό του αερίου δημιουργείται επίσης και διέγερση των ατόμων και εκπομπή φωτονίων σε ποσό ανάλογο με την ένταση της πηγής-εκπομπής. Δηλαδή, με τη συλλογή των φωτονίων αντί των ηλεκτρονίων γίνεται δυνατή η δημιουργία ειδώλων του αντικειμένου μέσα στο ΠΗΜΣ. Με αντίστοιχο τρόπο, δημιουργείται πολλαπλασιασμός των φωτονίων με είδος χιονοστιβάδας ταυτόχρονα με την ανάπτυξη της ηλεκτρονικής χιονοστιβάδας, δηλαδή όπως και στον αναλογικό πολλαπλασιαστή φωτονίων (scintillation proportional amplifier), που είναι γνωστός στη σωματιδιακή φυσική. Με αυτή τη διάσταση του ΑΑ μπορούμε να σχηματίζουμε ανάλογες εικόνες με τα ΟΣΗ και ΔΗ, με την κατάλληλη διάταξη ηλεκτροδίων και φωτοανιχνευτών, αντί συνακόλουθων ηλεκτρονικών ενισχυτών. Το πλεονέκτημα είναι ότι το φωτεινό σήμα δεν επηρεάζεται από τις χαμηλές σχετικά ταχύτητες των θετικών ιόντων και επιτυγχάνεται μεγάλη συχνότητα λειτουργίας (frequency response, bandwidth), όπως στην τηλεόραση, χωρίς το θόρυβο των ιόντων.

Οι ακτίνες Χ επίσης ιονίζουν το αέριο, αλλά στις δοσμένες πιέσεις και αποστάσεις που χρησιμοποιούνται στο ΠΗΜΣ, η πιθανότητα τέτοιων ιονισμών είναι μικρή και ο ιονισμός αμελητέος. Αυτό όμως μπορεί να ερευνηθεί για εναλλακτικές λύσεις σε παραπέρα έρευνα.

Ο όρος αέριος ανιχνευτής (ΑΑ) αναφέρεται στην πιο γενική του μορφή, ενώ οι ειδικές του μορφές αφορούν την ανίχνευση διαφόρων επί μέρους εκπομπών, για τις οποίες μπορεί να λαβαίνει διάφορες ονομασίες και όρους που ακόμη δεν έχουν αποκρυσταλλωθεί. Για την ανίχνευση π.χ. των ΔΗ αυτός έχει ονομαστεί "αέριος ανιχνευτής δευτερογενών ηλεκτρονίων" (gaseous secondary electron detector, GSED) από ένα κατασκευαστή και χρήστες. Ένα γενικό σχήμα ορολογίας έχει προταθεί επίσης από τον Δανηλάτο ανάλογα με την φυσική αλυσίδα διάδοσης διαφόρων εκπομπών και σημάτων στη διαμόρφωση εικόνας.

Καθοδοφωτοβολία

Μεταβολή αντίθεσης ορυκτού δοκιμίου ανάλογα με τις παραμέτρους λειτουργίας του ΑΑ

Όπως και στο ΗΜΣ, έτσι και στο ΠΗΜΣ δημιουργείται καθοδοφωτοβολία στην επιφάνεια του υλικού από τη διέγερση των ατόμων ανάλογα με τις ιδιότητες του υλικού, που προκαλείται από την αλληλεπίδραση της δέσμης στο κάθε σημείο σάρωσης. Αυτή η εκπομπή από το σώμα δεν πρέπει να συγχέεται με την φωτοβολία του αερίου ανιχνευτή που διεγείρεται από τις ιονίζουσες ακτινοβολίες των ΟΣΗ και ΔΗ. Η καθοδοφωτοβολία είναι αυτόνομη εκπομπή του δοκιμίου, με την οποία δημιουργούμε εικόνες του αντικειμένου. Θα υπήρχε όμως πρόβλημα στο ΠΗΜΣ με την ανάμειξη των δύο φωτοβολιών, εάν δεν ληφθούν κατάλληλα μέτρα για το διαχωρισμό τους. Βέβαια, το μείγμα των δύο εκπομπών μπορεί επίσης να χρησιμοποιηθεί για τη γενική εξέταση του αντικειμένου, αλλά για ειδική έρευνα, τα δύο φαινόμενα μπορούν να διαχωριστούν τις πιο πολλές φορές. Αυτό πλέον εξαρτάται από τον κατασκευαστή του οργάνου για το τι ανιχνευτές διαθέτει, ή ακόμη από τον χρήστη-ερευνητή να αναπτύξει καινοτόμους μεθόδους στο νέο αυτό τομέα. Η πρώτη μέθοδος είναι η χρήση συνδυασμού κατάλληλης πίεσης και δυναμικού του ΑΑ, ώστε η φωτοβολία του αερίου να υπερισχύει της καθοδοφωτοβολίας και αντιστρόφως. Επίσης, έχει βρεθεί ότι η φύση του αερίου παίζει σημαντικό ρόλο στον διαχωρισμό των διαφόρων εκπομπών, αλλά και φασματογραφικά μέσα θα παίξουν σημαντικό ρόλο στο μέλλον.

Ακτίνες Χ

Όπως και στο ΗΜΣ, έτσι και στο ΠΗΜΣ παράγονται ακτίνες Χ από το ασκέδαστο κλάσμα της δέσμης, αλλά επιπλέον ακτίνες Χ και από τα σκεδαζόμενα ηλεκτρόνια, το οποίο συνιστά μία σημαντική διαφορά εις βάρος του ΠΗΜΣ. Αντίθετα με το ηλεκτρονικό σήμα των ΟΣΗ και ΔΗ από το οποίο εύκολα αφαιρείται το αποτέλεσμα της ηλεκτρονικής φούστας, η εκπομπή των ακτίνων Χ της φούστας δεν αφαιρείται εύκολα με τους υπάρχοντες ανιχνευτές, με αποτέλεσμα η διάκριση να ορίζεται από αρκετά μεγαλύτερη διάμετρο γύρο από το σημείο της ασκέδαστης δέσμης. Ποιοτικά και ποσοτικά εξακολουθεί η δυνατότητα της χημικής ανάλυσης με ακτίνες Χ της εξεταζόμενης επιφανείας, αλλά όχι με την χωρική διάκριση που επιτυγχάνεται στο κενό του ΗΜΣ. Ακόμη και στο κενό του ΗΜΣ, το διακριτικό όριο των ακτίνων Χ περιορίζεται από τον όγκο αλληλεπίδρασης της δέσμης με το σώμα και ανέρχεται σε κάμποσα μικρά. Για το σκοπό της επανάκαμψης της διακριτικής ικανότητας του ΠΗΜΣ, έχουν προταθεί και δοκιμαστεί διάφορες μέθοδοι. Μία προσέγγιση είναι η χρήση αρκετά χαμηλής πίεσης, όσης χρειάζεται για την καταστολή της φόρτισης με τη υπόθεση ότι η επίδραση της φούστας είναι αμελητέα. Αλλά αυτό δεν επιτρέπει την εξέταση υγρών σωμάτων ή την ποσοτική ανάλυση ιχνοστοιχείων. Μια εναλλακτική πρόταση είναι το σώμα να τεθεί σε πολύ μικρή απόσταση από το διαφορικό διάφραγμα (PLA1) σε σημείο, όπου η φούστα συμπίπτει με τον όγκο παραγωγής των ακτίνων Χ από την ασκέδαστη δέσμη. Αλλά αυτό δυσκολεύει τη συλλογή ακτίνων Χ με τους υπάρχοντες ογκώδεις ανιχνευτές, εκτός εάν αυτοί τοποθετηθούν πάνω από το διάφραγμα κατά το κατασκευαστικό στάδιο του μηχανήματος. Η πιο πρακτική άμεση λύση είναι να ευρεθεί η διαφορά των φασμάτων από διαδοχικά σημεία, ώστε να αφαιρείται το μέρος του φάσματος που οφείλεται στην κοινή φούστα. Το τελευταίο απαιτεί τη δημιουργία κατάλληλου λογισμικού. Παραπλήσιος τρόπος είναι η χρησιμοποίηση μηχανικού μέσου, όπως η παρεμβολή ενός πολύ μικρού παρεμβολέα (stopper) που να διακόπτει την δέσμη, ώστε το τελευταίο φάσμα που οφείλεται στη φούστα να αφαιρείται από το φάσμα χωρίς τον παρεμβολέα. Καμία από αυτές ή και άλλη μέθοδος δεν έχει τυποποιηθεί για γενική χρήση από μηχάνημα της αγοράς, και διάφορες εργασίες παραμένουν εργαστηριακές. Παρ' όλες τις δυσκολίες, υπάρχει μεγάλος αριθμός δημοσιεύσεων με μικροανάλυση ακτίνων Χ, διότι οι αναλυτικές ικανότητες του ΠΗΜΣ παραμένουν χρήσιμες ακόμη και με την μικρότερη διαθέσιμη διάκριση.

Ρεύμα δοκιμίου

Αυτός ο τρόπος ανίχνευσης χρησιμοποιήθηκε περιορισμένα με το συμβατικό ΗΜΣ, και συνίσταται στη χρήση του λεγομένου "απορροφουμένου ρεύματος" από το δοκίμιο για την διαμόρφωση της εικόνας του δοκιμίου. Η αντίθεση που επιτυγχάνεται αντιστοιχεί στο συμπληρωματικό σήμα (αρνητική αντίθεση) του αθροίσματος ΟΣΗ ΔΗ. Αυτό απαιτεί οπωσδήποτε το δοκίμιο να είναι αγώγιμο μέσα στο ΗΜΣ. Με την έλευση όμως του ΠΗΜΣ, ο τρόπος αυτός εκδήλωσε την πραγματική του φυσική ιδιότητα, η οποία είχε εν πολλοίς παρερμηνευτεί από τους εργάτες του ΗΜΣ. Συγκεκριμένα, με το ΠΗΜΣ, δεν είναι απαραίτητο το υλικό να είναι καλός αγωγός του ηλεκτρισμού, διότι ακόμη και α καλύτερος μονωτής, π.χ. το Τέφλον, εικονίζεται χωρίς κανένα πρόβλημα στο ΠΗΜΣ, επειδή το ιονισμένο αέριο είναι καλός αγωγός και αποφορτίζει την τάση προς συσσώρευση αρνητικού φορτίου. Μόλις δημιουργηθεί ένα μικρό αρνητικό πεδίο, σπεύδουν τα θετικά ιόντα και το εξουδετερώνουν. Επί πλέον βρέθηκε, ότι ένα ηλεκτρόδιο που βρίσκεται κάτω από ένα μονωτικό δοκίμιο είναι ικανό να δημιουργήσει είδωλο αντίστοιχο με εκείνο του αερίου ανιχνευτή. Αυτό δεν σημαίνει ότι χρησιμοποιείται το "απορροφούμενο" ρεύμα, διότι αυτό δεν υπάρχει στην περίπτωση του μονωτή, δηλαδή τα ηλεκτρόνια δεν προλαβαίνουν να "ρεύσουν" στον αγωγό κατά το χρόνο παραμονής (dwell time) της δέσμης στο κάθε σημείο (pixel). Η εικόνα δεν δημιουργείται μετά την άφιξη των ηλεκτρονίων και ιόντων στην άνοδο και κάθοδο αντιστοίχως, αλλά κατά τη διάρκεια της διαδρομής των φορτίων ανάμεσα στα ηλεκτρόδια. Δημιουργείται ένα σήμα εξ επαγωγής μόνο κατά την πτήση των φορτίων και όχι μετά το πέρας της διαδρομής. Μετά πέρας της διαδρομής, δεν ρέει κανένα ρεύμα στο εξωτερικό κύκλωμα που διαμορφώνει την εικόνα. Αυτό διδάσκει η βασική φυσική του ηλεκτρισμού. Σε πολύ μεγαλύτερο χρόνο γίνεται βαθμιαία αποφόρτιση με γείωση του αρνητικού φορτίου (επανασύνδεση αρνητικού-θετικού φορτίου στον πυκνωτή δοκιμίου-αγωγού), αλλά αυτό δεν συνεισφέρει στην δημιουργία εικόνας κατά τη σάρωση (after-effect). Αυτό σημαίνει, ότι και με το αγώγιμο δοκίμιο το σήμα δημιουργείται μόνο κατά τη διάρκεια της πτήσης των φορτίων. Ο λόγος που δεν είναι δυνατή η απεικόνιση στο κενό με μονωτές είναι ότι το συσσωρευόμενο φορτίο εμποδίζει την κανονική σάρωση του αντικειμένου με το να απωθεί τη δέσμη. Είναι αυτό το charging που εμποδίζει τη λειτουργία του ΗΜΣ στο κενό με μονωτές. Και στο ΗΜΣ και στο ΠΗΜΣ είναι ο ίδιος μηχανισμός, δηλαδή η επαγωγή, που δημιουργεί ηλεκτρικούς παλμούς (pulses) στο κύκλωμα. Επομένως, το λεγόμενο "απορροφούμενο" ρεύμα είναι μία άχρηστη έννοια που χρησιμοποιήθηκε στο ΗΜΣ, και που το ΠΗΜΣ βοήθησε να κατανοήσουμε σωστά. Επομένως, όταν ο Σαχ χρησιμοποίησε αυτόν τον τρόπο ανίχνευσης στο σύστημά του (ΜΕΑΤΣΕΜ), δηλαδή το "απορροφούμενο" ρεύμα, αδικαιολόγητα έθετε την υποχρεωτική συνθήκη το αντικείμενο να είναι υγρό για να είναι αγώγιμο μέσα στο περιβαλλοντικό αέριο και άρα δυνατή η εξέτασή του. Μάλιστα, εθεωρείτο ότι τα ιόντα και ο ιονισμός του αερίου προκαλούν θόρυβο και θόλωμα της εικόνας και ήταν ανεπιθύμητες παρενέργειες για την καλή λειτουργία του MEATSEM.

Επομένως, το "απορροφούμενο" ρεύμα δεν αποτελεί αυτόνομη υπαρκτή μέθοδο ανίχνευσης (mode of detection), αλλά τα ηλεκτρόδια που χρησιμοποιούνται συλλέγουν σήματα (pickup pulses) από όλα τα φορτία του ιονισμένου αερίου που βρίσκονται σε απόσταση σύζευξης και επαγωγής κατά την κίνησή τους. Δηλαδή, αυτό υπάγεται στον ΑΑ του ΠΗΜΣ και δεν ισχύει ούτε η σχέση ότι το σήμα είναι αριθμητικά ίσο με το ρεύμα των ΟΣΗ ΔΗ, αφού το συνολικό ρεύμα με τον ιονισμό είναι δραματικά διαφορετικό από τις συνθήκες κενού του ΗΜΣ.

Ηλεκτρική φόρτιση/αποφόρτιση δοκιμίου

Διάλυση κρυστάλλων NaCl πάνω σε Teflon, σύνθεση χρώματος από το ζεύγος ανιχνευτών ΟΣΗ, εύρος πεδίου 300 µm, 10 kV

Ενώ το ΗΜΣ χαρακτηρίζεται από το μειονέκτημα της φόρτισης του δοκιμίου με αρνητικό φορτίο και τη γενικά εμπόδιση της εξέτασης μονωτικών υλικών, αντίθετα, στο ΠΗΜΣ το ιονισμένο αέριο απάγει το αρνητικό φορτίο και η εξέταση γίνεται ανενόχλητα. Ιονισμός στο περιβαλλοντικό αέριο προκαλείται από την εισερχόμενη δέσμη και από τα εκλυόμενα ΟΣΗ και ΔΗ από το δοκίμιο. Συνέχεια, εάν χρησιμοποιείται ο ΑΑ, τότε και αυτός δημιουργεί επί πρόσθετο ιονισμό και μάλιστα σε μεγάλο βαθμό. Σε πολύ μικρότερο βαθμό μέχρι αμελητέο και η καθοδοφωτοβολία και οι ακτίνες Χ ενδέχεται να ιονίζουν το αέριο. Με το τρόπο αυτό, τα θετικά ιόντα γενικά πλεονάζουν και είναι αρκετά να εξουδετερώσουν οποιαδήποτε αρνητική φόρτιση, είτε στο δοκίμιο είτε σε κάποιο στερεό ανιχνευτή, όπως στον πλαστικό (ή από κρύσταλλο) ανιχνευτή των ΟΣΗ. Δηλαδή, δημιουργείται ένα πολύ σχετικά τοπικό δυναμικό από τα ηλεκτρόνια, το οποίο διαρκώς έλκει θετικά ιόντα δημιουργώντας μια σταθερή κατάσταση (steady state) ισορροπίας. Η ποσοτική και χωρική κατανομή των διαφόρων φορτίων ιονισμού έχει μελετηθεί αρκετά. Από αυτό βλέπουμε ότι το αέριο στο μέγιστο ποσοστό παραμένει ουδέτερο και μόνο ένα μικρό κλάσμα ιονίζεται. Δηλαδή το αέριο δεν αποβάλει τις περιβαλλοντικές του ιδιότητες για τις οποίες αρχικά εισάγεται στο ΠΗΜΣ. Επί πλέον όμως χρησιμοποιείται αντί τής αγώγιμης επίστρωσης μονωτικών που επιβάλλεται στο ΗΜΣ και, ταυτόχρονα, σαν ανιχνευτής εκπομπών, δηλαδή σαν ΑΑ.

Το φαινόμενο της εξουδετέρωσης αρνητικού φορτίου φαίνεται ότι πρώτα παρατηρήθηκε από τη Σοβιετική ομάδα χρησιμοποιώντας περιβαλλοντικές κυψελίδες. Αργότερα, ο Ρόμπινσον εμπορευματοποίησε την ιδέα αυτή σε συνδυασμό με τον ανιχνευτή του.

Αντίθεση, διάκριση και διακριτική ικανότητα

Σωματίδια χρυσού επί άνθρακος, εύρος πεδίου 1.2 µm

Οι κανόνες που διέπουν τη δημιουργία αντίθεσης και διάκρισης στο ΗΜΣ ισχύουν και στο ΠΗΜΣ. Το διακριτικό όριο εν γένει διατηρείται, διότι τα σκεδαζόμενα ηλεκτρόνια δεν κατανέμονται πολύ πλησίον με το ασκέδαστο κλάσμα της δέσμης ώστε να δημιουργείται μία συνολική διεύρυνση της διαμέτρου της χρήσιμης δέσμης. Ένα τέτοιο φαινόμενο συμβαίνει στα ηλεκτρονικά μικροσκόπια διέλευσης της δέσμης δια μέσου μιας λεπτής στερεάς τομής με το γνωστό top-bottom effect, κατά το οποίο η πάνω επιφάνεια έχει καλύτερη διάκριση από την κάτω, όπου η δέσμη είναι διευρυμένη. Το αέριο στρώμα όμως αντιστοιχεί μεν στην λεπτή τομή, αλλά οι διαστάσεις είναι αρκετά μεγέθη μεγαλύτερες και οι πυκνότητες αρκετά μεγέθη μικρότερες, ώστε η ηλεκτρονική φούστα να απλώνεται με αραιή επιφανειακή πυκνότητα και να ξεχωρίζει από τη χρήσιμη δέσμη.

Με την μείωση όμως της έντασης της δέσμης, μειώνεται και η αντίθεση στην εικόνα. Εάν η απομένουσα αντίθεση είναι αποδεκτή, τότε και η διάκριση παραμένει αμετάβλητη. Στο βαθμό όμως που πρέπει να αυξάνουμε την αρχική ένταση της δέσμης για να αποκαταστήσουμε την ίδια αντίθεση, τότε μόνο αυξάνεται λίγο και η διάμετρος της χρήσιμης δέσμης λόγω των ηλεκτρο-οπτικών ιδιοτήτων των φακών και εστίασης. Αυτή η απώλεια διακριτικής ικανότητας είναι δευτέρου μεγέθους και δεν οφείλεται στην διεύρυνση της δέσμης λόγω σκεδασμών από το αέριο. Μια τέτοια σύγχυση πρέπει να αποφεύγεται. Αυτή η σχετική και μικρή αύξηση της διαμέτρου της δέσμης, όταν επιχειρείται αύξηση της έντασης του ρεύματος της δέσμης, σπάνια αναμένεται να έχει αρνητικό αποτέλεσμα στην πράξη, παρά μόνο στις ειδικές εκείνες εφαρμογές όπου τα δοκίμια αντέχουν στην τοπική μέγιστη ακτινοβολία στη μέγιστη μεγέθυνση.

Ανάλογα με χρήση των τριών τύπων πιστολιού, βολφραμίου (W), LaB₆ και εκπομπής πεδίου (field emission), τα αντίστοιχα εστιασμένα σημεία της δέσμης έχουν πολύ μικρότερη διάμετρο και μεγαλύτερη ένταση, ώστε και η διακριτική ικανότητα να είναι κυρίως συνάρτηση του είδους της ηλεκτρο-οπτικής τεχνολογίας που χρησιμοποιείται στο ΠΗΜΣ. Δηλαδή, το είδος τεχνολογίας και προόδου που υπάρχει στο ΗΜΣ, αυτόματα μεταφέρεται και στο ΠΗΜΣ με τα ίδια ευεργετήματα.

Επί πλέον και το σημαντικότερο είναι ότι μόνο στο ΠΗΜΣ δημιουργούνται αντιθέσεις που είναι αδύνατο να τις δούμε στο κενό του ΗΜΣ. Όχι μόνο διότι βλέπουμε υγρές επιφάνειες, αλλά διότι βλέπουμε τη φυσική κατάσταση του αντικειμένου, δηλαδή την αληθινή επιφάνεια και όχι την επικαλυμμένη με ένα αγώγιμο στρώμα. Ακόμη περισσότερο, ο ΑΑ αποκαλύπτει πληροφορίες που δεν συλλέγονται με οποιοδήποτε άλλο ανιχνευτή, ακόμη και μέσα στο ΠΗΜΣ. Ακόμη και ο πλαστικός ανιχνευτής ΟΣΗ, επειδή δεν χρειάζεται αγώγιμη επίστρωση, δουλεύει σε χαμηλά δυναμικά επιτάχυνσης της δέσμης που αποκαλύπτουν καινούργιες πληροφορίες (αντιθέσεις). Συνοπτικά στο ΠΗΜΣ, νέες αντιθέσεις αποκαλύπτονται, η διάκριση διατηρείται και το διακριτικό όριο είναι μικρή μόνο συνάρτηση της δοσμένης ηλεκτρονικής οπτικής, σε δοσμένες συνθήκες πίεσης, απόστασης εργασίας και φύσης του περιβαλλοντικού αερίου.

Μεταφορά δοκιμίου

Αν και κατέστη αρχικά δυνατή η παρατήρηση αντικειμένων σε πλήρη ατμοσφαιρική πίεση (100 kPa) με το ατμοσφαιρικό ηλεκτρονικό μικροσκόπιο σάρωσης (ΑΗΜΣ), λόγω της απαιτούμενης πάρα πολύ μικρής απόστασης εργασίας, το τελευταίο παραχώρησε τη θέση του στην αποδοχή πιέσεων μέχρι 3000 Pa, η οποία είναι αρκετή για να διατηρεί την υγρή φάση δοκιμίων με κεκορεσμένους υδρατμούς σε θερμοκρασία δωματίου. Αυτό επιτρέπει αποστάσεις εργασίας της τάξης του χιλιοστού, αφού πίεση και απόσταση είναι αντίστροφα ανάλογες για να ικανοποιείται η συνθήκη της ολιγοσκέδασης. Επομένως, το δοκίμιο πρέπει να μεταφέρεται από ατμοσφαιρική πίεση στην υποπίεση του θαλάμου του ΠΗΜΣ. Τα διαθέσιμα εμπορικά ΠΗΜΣ τοποθετούν το αντικείμενο εντός του θαλάμου, που ανοίγει στην ατμόσφαιρα και κατόπιν γίνεται άντληση του ατμοσφαιρικού αέρα μέχρι το επιθυμητό επίπεδο περιβαλλοντικής πίεσης. Για τη διατήρηση της υγρής φάσης του δοκιμίου θα πρέπει να υπάρχει πλεόνασμα νερού για να αναπληρωθεί η απώλεια ποσότητας υδρατμών κατά την αρχική άντληση, και κατόπιν η πίεση διατηρείται σταθερά στο κεκορεσμένο επίπεδο. Εδώ οι τεχνικές μεταφοράς δοκιμίου, ελέγχου και διατήρησης της πίεσης διαφέρουν στην πράξη. Ο πιο αποτελεσματικός τρόπος είναι η χρήση θαλάμου αποσυμπίεσης (transfer chamber, tr-ch). Μέσα σε αυτόν, γίνεται εύκολα η επίτευξη της υποπίεσης και σε συνέχεια η μεταφορά στον κύριο θάλαμο εξέτασης, όπου η πίεση διατηρείται χωρίς διακοπή σταθερή και ομοιογενής σε θερμοκρασία δωματίου. Η μικρή μόνο διαρροή αερίου δια μέσου του διαφορικού διαφράγματος (PLA1) αναπληρώνεται συνεχώς με υδρατμούς (ή άλλο αέριο) από αποθήκη εκτός μικροσκοπίου δια μέσου μιας μικρο-βαλβίδας βελόνας (needle valve).

Είναι επίσης συνηθισμένη η χρήση της μεταβολής και ελέγχου της θερμοκρασίας του δοκιμίου με τη μέθοδο Peltier. Με αυτόν τον τρόπο, διατηρώντας τη θερμοκρασία σε χαμηλό επίπεδο, αντίστοιχα υποβιβάζεται η κεκορεσμένη πίεση και γίνεται δυνατή ακόμη μεγαλύτερη απόσταση εργασίας, ή μικρότερες απώλειες της δέσμης και καθαρότερες εικόνες. Ο έλεγχος της θερμοκρασίας εξαρτάται από την εφαρμογή και ο χρήστης πρέπει να γνωρίζει τις συνέπειες της θερμοδυναμικής κατάστασης όλου του συστήματος.

Επιδράσεις ακτινοβολίας

Είναι γνωστό ότι οι ακτινοβολίες β (από τα ηλεκτρόνια) και Χ επηρεάζουν το δοκίμιο υπό εξέταση σε όλους τους τύπους ηλεκτρονικών μικροσκοπίων. Αυτή η επιρροή αποκτά μάλιστα ιδιαίτερη σημασία στο ΠΗΜΣ που φιλοδοξεί την εξέταση των αντικειμένων στη φυσική τους κατάσταση. Η αλληλεπίδραση της ηλεκτρονικής δέσμης άμεσα με το υλικό του δοκιμίου παίζει και τον κύριο ρόλο στη δυνατή αλλοίωση της φύσης του αντικειμένου. Στα συμβατικά ηλεκτρονικά μικροσκόπια αυτό το πρόβλημα εκδηλώνεται κυρίως στις μεγάλες μεγεθύνσεις, ενώ στο κενό του ΗΜΣ, π.χ. τα βιολογικά παρασκευάσματα είναι ήδη αλλοιωμένα (σκελετωμένα) με τις διάφορες προ-ετοιμασίες. Στο ΠΗΜΣ η παρουσία υγρού διευκολύνει τη ραδιόλυση, διευκολύνει όμως και την αγωγή θερμότητας μαζί και με το αέριο, και αποφεύγεται η τοπική υπερθέρμανση. Τελευταία βρέθηκε ότι ένα είδος επίδρασης της δέσμης μειώνεται σημαντικά με την παρουσία αερίου. Εκτός από την αλλοίωση του ίδιου του υλικού, μία άλλη επίδραση είναι και η εναπόθεση εξωγενούς στρώματος υλικών, όπως άνθρακος που εμποδίζει την απρόσκοπτη μελέτη του δοκιμίου. Αυτή η επίδραση είναι γνωστή στα ΗΜΣ (contamination) και αποφεύγεται, ή μειώνεται με τη δημιουργία πάρα πολύ υψηλού καθαρού κενού. Αυτό μπορεί να ελέγχεται καλύτερα στο ΠΗΜΣ με τον έλεγχο της καθαρότητας και το είδος του αερίου που χρησιμοποιείται.

Γενικά, οι επιδράσεις ακτινοβολίας έχουν παραμείνει αμελέτητες στο καινούργιο σύστημα συνθηκών του ΠΗΜΣ. Η πρώτη γραμμή άμυνας για την αντιμετώπιση αυτών τον φαινομένων είναι η βελτιστοποίηση όλων των λειτουργιών του ΠΗΜΣ με την ελαχιστοποίηση των απωλειών δέσμης κατά τη μεταφορά της και με την ταυτόχρονη μεγιστοποίηση της ευαισθησίας των ανιχνευτών, ώστε να επιτυγχάνεται η δημιουργία ειδώλου στον ελάχιστο χρόνο, με την ελάχιστη δόση φορτίου (ακτινοβολίας). Η επόμενη τακτική είναι να βρεθεί, αν υπάρχει, προετοιμασία του δοκιμίου που να το κάνει ανθεκτικό στην ακτινοβολία. Η αναγνώριση και κατανόηση αυτών των φαινομένων είναι απαραίτητη για τη σωστή χρήση του ΠΗΜΣ, και προηγείται από την προσδοκία επίτευξης της μέγιστης διακριτικής ικανότητας του οργάνου. Αυτό είναι συνέπεια της συγκέντρωσης φορτίου (ακτινοβολίας) σε όλο και μικρότερο όγκο με όλο και μεγαλύτερη μεγέθυνση. Δηλαδή, το ζήτημα της επίδρασης της ακτινοβολίας προηγείται του ζητήματος της διακριτικής ικανότητας, και αυτό ισχύει για όλα τα ηλεκτρονικά μικροσκόπια, αλλά γίνεται ακόμη πιο επιτακτικό και έκδηλο στο ΠΗΜΣ. Αυτό δίνει επί πλέον την καινούργια δυνατότητα μελέτης της ίδιας της ακτινοβολίας πάνω στα πραγματικά αντικείμενα, όπως τα ζωντανά, αφού τα αποτελέσματά της γίνονται κυριολεκτικά ορατά επιτόπου (in situ).

Πλεονεκτήματα

Από την περιγραφή και τον τρόπο λειτουργίας του ΠΗΜΣ, αλλά και από τις πολλές μέχρι τώρα εφαρμογές, είναι φανερά τα μεγάλα πλεονεκτήματα του έναντι του ΗΜΣ: (α) Επιτρέπει την εξέταση της υγρής φάσης αντικειμένων, άρα "φρέσκα", όπως είναι και χωρίς την αλλοίωση που προέρχεται από το κενό. (β) Επιτρέπει την εξέταση εξαχνούμενων αντικειμένων, χωρίς τον κίνδυνο να εκραγεί ο συμβατικός ανιχνευτής των Everhadt-Thornley. (γ) Επιτρέπει την εξέταση μονωτικών υλικών αδιακρίτως και χωρίς την ανάγκη επίστρωσης τους με αγώγιμο υλικό. (δ) Επιτρέπει γενικά την εξέταση των φυσικών επιφανειών αντικειμένων και διεργασιών επιτόπου. (ε) Ο χρόνος μεταφοράς του δοκιμίου από την κατάσταση δωματίου στο θάλαμο του μικροσκοπίου είναι ελάχιστος σε κλάσμα του λεπτού, σε αντίθεση με τον πολύ μεγαλύτερο χρόνο που απαιτείται με κάθε αλλαγή δοκιμίου μέχρι την επίτευξη ικανοποιητικού κενού από την εξαέρωση των τοιχωμάτων του θαλάμου. Ο δε χρόνος προ-παρασκευής είναι ασύγκριτα μεγαλύτερος στο ΗΜΣ, και επίπονος. (ζ) Νέοι τύποι ανίχνευσης αποκαλύπτουν πληροφορίες που δεν είναι δυνατόν να επιτευχθούν με το ΗΜΣ. Παρατηρούνται φαινόμενα που δεν τα είδαμε ποτέ πριν. Πρωτότυπα πειράματα φυσικής και χημείας και διάφορες μετρήσεις (π.χ. ακριβή μέτρηση ενεργού διατομής αερίων) έρχονται στο προσκήνιο. (η) Επιτρέπει την σύζευξη με άλλα εξαρτήματα, όπως μηχανικούς μικρο-παραμορφωτές, τριχοειδή αγγεία υγρών, ψύκτες, μικρο-κλιβάνους υψηλών θερμοκρασιών, οπτικά και άλλα είδη μικροσκοπίων, κλπ.

Όλα τα πλεονεκτήματα συνοψίζονται με το ότι η δυνατότητα εισαγωγής αερίου ισοδυναμεί κυριολεκτικά με μία νέα διάσταση της ηλεκτρονικής μικροσκοπίας έτσι, που το ΗΜΣ να αποτελεί πλέον υποσύνολο του ΠΗΜΣ, αφού το τελευταίο επιδέχεται μεταβολή της πίεσης του αερίου, γενικά, από το κενό μέχρι και μία ατμόσφαιρα. Στην απαρίθμηση των πλεονεκτημάτων δεν αναφερόμαστε σε σύγκριση με άλλου τύπου μικροσκόπια.

Μειονεκτήματα

Τα μειονεκτήματα του ΠΗΜΣ συνοψίζονται στην ανάγκη να έχουμε μικρή σχετικά απόσταση εργασίας που μένει ελεύθερη για τις διάφορες εφαρμογές. Αυτή είναι αντίστροφα ανάλογη με την απαιτούμενη πίεση κάθε φορά, και αυτό είναι το τίμημα των πλεονεκτημάτων που δυνατόν να αποκομιστούν.

Όλα τα άλλα μειονεκτήματα που τυχόν υπάρχουν είναι χαρακτηριστικά του κάθε συγκεκριμένου τύπου εμπορικού μηχανήματος. Π.χ. η ικανότητα μεταφοράς της δέσμης με ελάχιστες δυνατές απώλειες και η ανίχνευση με την κάλλιστη απόδοση. Δεν είναι σωστό να αναφερθούμε συγκεκριμένα στο λήμμα αυτό.

Τα μειονεκτήματα που εξετάζουμε εδώ είναι σε σύγκριση με το ΗΜΣ μόνο, χωρίς να αναφερόμαστε στα κοινά τους μειονεκτήματα (ή και πλεονεκτήματα) σε σχέση με τα ηλεκτρονικά μικροσκόπια διέλευσης δέσμης και τα τελείως διαφορετικού τύπου οπτικά μικροσκόπια, και άλλα είδη μικροσκοπίας.

Διαπεραστικό ΠΗΜΣ

Το ΠΗΜΣ μπορεί να λειτουργήσει με ανάλογο τρόπο όπως το περιβαλλοντικό ηλεκτρονικό μικροσκόπιο σάρωσης διερχόμενης δέσμης (ΠΗΜΣΔΔ). Δεν είναι αναγκαία η παρουσία της κολώνας του ΠΗΜΣΔΔ, αρκεί το δοκίμιο να είναι αρκετά λεπτό για να μπορεί να το διαπερνά η ηλεκτρονική δέσμη χαμηλότερης τάσης που γενικά χρησιμοποιείται στο ΠΗΜΣ. Είναι όμως αναγκαία η εισαγωγή κατάλληλων ανιχνευτών για την ανίχνευση των ηλεκτρονίων λαμπρού και σκοτεινού πεδίου στα οποία χωρίζεται η διερχόμενη δέσμη. Με τον τρόπο αυτό κάθε ΠΗΜΣ είναι δυνητικά ένα ανάλογο ΠΗΜΣΔΔ, από το οποίο όμως διαφοροποιείται με την χρησιμοποιούμενη εναλλακτική κολώνα και με ανιχνευτή στερεού σώματος ή με τον αέριο ανιχνευτή. Για το λόγο αυτό εισάγεται ο εναλλακτικός όρος "διαπεραστικό περιβαλλοντικό ηλεκτρονικό μικροσκόπιο σάρωσης" (ΔΠΗΜΣ).

Εφαρμογές (χρειάζονται επέκταση)

Μερικές αντιπροσωπευτικές εφαρμογές του ΠΗΜΣ:

Βιολογία

Μελέτη ζωντανών φυτικών οργανισμών όπως Leptospermum flavescens, μικροοργανισμοί και σύγκριση μεθόδων βιολογικών παρασκευασμάτων..

Αρχαιολογία

Επιστήμη σύντήρησης αρχαιολογικών ευρημάτων.

Βιομηχανία

Βιομηχανία ερίου, τσιμέντου.

Επι-τόπου μελέτες

Κλίβανοι υψηλής θερμοκρασίας, τριχοειδείς μεταφορείς υγρών, μηχανισμοί έκτασης (επιμήκυνσης) και παραμόρφωσης υλικών .

Εμπορικά όργανα

Η ElectroScan Corporation κατασκεύασε και διέθεσε το πρώτο ΠΗΜΣ τα τέλη της δεκαετίας του 1980, την οποία διαδέχτηκαν με τη σειρά η Philips και η FEI. Αργότερα η LEO, που τη διαδέχτηκε η Zeiss, επίσης κατασκεύασαν και διέθεσαν ΠΗΜΣ και τελευταία ακολούθησαν η Hitachi και η JEOL. Διάφορες άλλες εταιρίες μπήκαν στην αγορά με όργανα που επιτρέπουν μόνο χαμηλές πιέσεις γύρω στα 100 Pa μαζί με τη χρήση ανιχνευτών ΟΣΗ, τα οποία είναι αρκετά για την αποφόρτιση μονωτικών υλικών. Όλα αυτά εμφανίζονται με αντίστοιχα εμπορικά ονόματα και ακρονύμια.

Διεθνώς έχει επικρατήσει το ακρονύμιο ESEM (environmental scanning electron microscope), όρος που πρώτη φορά εισήχθηκε το 1979 σαν συνέπεια της ιστορικής χρήσης των environmental cell (περιβαλλοντικών κυψελίδων) από προηγούμενους εργάτες στη μικροσκοπία διέλευσης δέσμης. Αυτό (το ESEM) έχει χρησιμοποιηθεί ελεύθερα στην πλατιά βιβλιογραφία και δεν αποτελεί εμπορικό προνόμιο (trademark).

Βιβλιογραφία

• Danilatos, G.D. (1988). «Foundations of Environmental Scanning Electron Microscopy». Στο: Hawkes, Peter W. Advances in Electronics and Electron Physics. 71. Academic Press. σελίδες 109–250. ISBN 0-12-014671-1. 

• Danilatos, G.D. (1990). «Theory of the Gaseous Detector Device in the ESEM». Advances in Electronics and Electron Physics. 78. Academic Press. σελίδες 1–102. 

Εξωτερικοί σύνδεσμοι

• Μάνφρεντ φον Αρντένε
• Πηγή πληροφοριών για το ΠΗΜΣ

• Powerhouse Museum. «Environmental scanning electron microscope». Powerhouse Museum, Australia. Ανακτήθηκε στις 2 Αυγούστου 2012.